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我国染颜料中间体技术进展情况二

2021-08-18 来源:福建农业机械网

我国染颜料中间体技术进展情况(二)

山东新泰染化厂和高邮染化厂采用催化加氢法制备3,3’-二氯联苯胺,以Pd/C为催化剂,酪类化合物为助催化剂,以氢氧化钠溶液为介质,甲苯作溶剂,选择合适的反应条件(反应温度为0℃一10℃),总收率高于809,比传统的甲醛-水合阱法提高l0%,废水量减少2/3,质量明显提高。

大连理工大学开发的邻硝基氯苯加氢还原制备邻氯苯胺。主催化剂为0.8%Pd/c,贵金属与硝基氯苯质量比为0.0001-0.0005:1,亚磷酸钠为助催化剂,甲苯作溶剂,反应温度60℃一80℃,氢气压0.6-2Mpa,邻氯苯胺纯度为99.7%,收率92%,比传统方法三度量大大减少,其中尤为关键的是加入亚磷酸钠具有抑制脱氯效果,使硝基氯苯在加氢时避免脱氯现象发生,是含氯芳烃催化加氢的一个突破。

另外,南京化工厂和山东圣奥集团也在对氨基二苯胺生产中采用催化加氢。国内许多科研单位一直在研究硝基苯催化加氢制备对氨基酚,有的已经取得一定的突破。

除去上述一些具体产品外,我国在催化加氢技术应用开发的许多方面还有大量的工作要做。催化剂的研究,国外催化加氢多采用贵金属催化剂,现在贵金属催化在我国开始起步,有的是我们自行开发,有的是引进国外技术。其中贵金属催化剂的回收是贵金属催化的关键问题,尤其是液相加氢的贵金属催化剂的回收。除催化剂外,还要加强助催化剂在强化传质,增加反应速度等方面的研究。氢气,我国氢气主要源于电解食盐水、电解水、天然气制氢、重油制氢、弛放氢、煤制氢等。不同的氢源直接影响着产品的质量与成本,建议对各种氢源进行认真经济评价和研究开发,尤以就地取材,综合开发利用各种氢源为重。另外对催化加氢的工程化研究及抑制脱氯等问题都应列为重点的开发内容。

目前,国外许多国家竞相开发采用Co进行硝基化合物还原制备芳胺技术。因为该类催化具有通用性、低成本、易控制及原料来源容易等优点,己引起国外各大公司的关注,有识之士认为Co还原有可能成为未来有机中间体合成的高新技术,是催化加氢的补充与发展。因此国内有关部门应对此引起注意。

4.氨解制芳胺

在国内特别是间苯二酚氨解制间氨基酚的研究异常活跃,间氨基酚主要用于生产无色压/热敏染料,随着传真技术的发展普及,无色压/热敏染料在中国市场需求高速增长,每年增长率高达15%以上。

国内也有许多厂家对邻、对二氯苯氨解制备邻、对苯二胺进行研究与开发,但未见工业报道。制约我国氨解制备芳胺主要因素一是技术,二是原料价格较贵。随着我国石油化工工业进一步发展,我国苯酚、间苯二酚、间甲酚产量将有所增加,价格进一步下降,氨解制芳胺在我国有着良好的发展前景,尤其是重要的染料中间体间氨基酚的生产。

5.其它方面

染料中间体生产技术日新月异,五花八门,合成工艺随着科学的不断发展和不同学科交叉与渗透,加之市场竞争的刺激,我国染料中间体在除上述领域的技术进展外,还在多个方面取得一定的突破。

如相转移催化制备对氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、溴代正丁烷、对经基苯甲酸苯酪、酸性红玉3GS、1-氨基蒽醌、2,2’-二硝基二苯基双硫化合物、N-烷基咔唑、三聚氟氰、2,4-二甲氧基硝基苯、2,4-二甲氧基-5-氯苯胺等。

溶剂法合成硝基氯苯、溴氨酸、邻甲基水杨酸、2,3-酸、9-萘磺酸、氨基蒽醌、DSD酸等。

超声波法合成四氢葱酮、二苯醚化合物等。

另外还有生化法合成邻苯二酚和邻苯二醌:一步法合成苯胺、苯酚、2-氨基-N-乙基苯磺酰苯胺;由乙酰苯胺为原料制备重要的杂环染料中间体对溴苯胺;由苯硫酚为原料合成重要的乙烯砜型活性染料的主要中间体间位醌;氯苯定向氯化制备二氯苯;四氢化萘法制备甲萘酚,邻氯甲苯制备CLT酸等。

近年来,由于国内环境保护要求越来越严格,染料中间体的环保技术也有许多突破性进展,尤其是长期困扰染料中间体生产厂家的萘系废水的治理取得一定的成绩,如H酸、2-萘酚、周位酸、2,3酸等废水的治理。

上述的染料中间体合成技术有的已经投入工业化生产。尽管有的正处于研究阶段,但表现了染料中间体技术发展的一种趋势,若一但工业化生产成功,必将对我国染料中间体合成工艺发展产生重要的影响。

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